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비지니스 & 기술/Mineral & GEMS

광물기초 1 : 원소, 원자 & 광물

SaintShin 2022. 10. 14. 15:28

암석과 광물의 생성은 우주의 생성에서부터 지구. 행성의 생성, 그리고 지구 지질의 구성과 화산활동, 조산활동, 픙화, 침식 심지어 지진 등에 따라 생성/소멸되고,
각각의 광물은 원소(element, 같은 종류의 원자들의 무리)의 규칙적 배열과 일정한 화학적 성분을 지닌 무기질 고체로서  천체물리, 지질학, 화학, 물리 등을 폭넓게 이해해야 함을 깨달았다.

 

광물 : 자연상태에서 원소, 원자들의 전자상태에 따라 일정한 화학조성을 가진 무기물 결정체


여기서 탄소, 수소, 산소, 질소 등 특히 수산기로 생체를 구성하는 재료는 유기물이고
주로 금속원소로 구성된 그 외의 물질이 무기물이다.
- 보석의 한 종류인 진주는 조개의 생체에서 만들어졌고,
호박은 소나무나 수액이 굳어져 만들어진 것으로 광물로 보지 않는다.
천일염은 무기질이지만 인공적으로 만들어진 것으로 광물이 아니다, 단 천연적으로 만들어진 암염(바위소금)은 광물임

원소 Element 는 화학적으로 더 이상 분해할 수 없는 물질
현재 지구상에 알려진 원소는 118종이나 자연상태에 존재하는 것은 90여종이다. (광물은 5000여종)

원자 Atom은 원소를 이루는 가장 작은 단위로서, 원소의 성질을 결정한다.


원자는 양성자와 중성자로 이루어진 원자핵과 그 외곽에 존재하는 전자로 구성되어 있다.
양성자는 양전하를 띠고 전자는 음전하를 띠는데 동일한 숫자로 구성되어 원자는 중성이다.

원소의 원자번호는 원자핵을 구성하는 양성자수에 따라 결정된다.
원소는 양성자 개수와 동일한 전자 개수를 갖는다.
- 산소의 원자번호는 8로, 양성자 8개와 전자 8개를 갖는다는 의미


예로 수소 H는 양성자 1개로 구성된 원자핵과 와 전자수 1개로 구성된 가장 기본적인 원소임.

* 동위원소 : 동일원소라도 중성자 수가 서로 달라 질량이 다른 원소를 말함
(예: 수소 (양성자 1), 이중수소(양성자 1 +중성자 1개), 삼중수소(양성자 1 + 중성자 2))

비슷한 성질을 가진 원소들을 묶어 체계적으로 정리한 것이 주기율표임

 
* 화합물 구성 원리

* 주기는 양성자와 중성자로 구성된 원자핵을 둘러싼 전자의 궤도 수를 말하고, 족은 맨 바깥궤도의 전자 수를 나타낸다.   
* 원소를 이루는 양성자 수와 전자 수는 동일한데, 전자 하나가 이탈되면 양이온이 되고, 전자 하나가 더 들어오면 음이온이 된다.

 
 

☆ 광물 생성과 암석과의 차이

원래 암석과 변성작용을 거쳐 변성암이 된 암석들을 정리한 내용을 표로 나타낸 것임


광물과 암석의 가장 큰 차이는 광물(Mineral)은 안정된 방식으로 원자 번호와 화학식으로 형성되지만, 암석(Rock)은 이들의 조합에 의해 형성된다는 것입니다.
광물(鑛物)은 자연산 물질이며 규칙적인 결정 구조와 명확한 화학 구성을 갖는 고체를 뜻하며, 암석을 구성하는 단위이여 미네랄(mineral)이라고도 한다. 자연산이어야 하며 인공적으로 만들어졌거나 합성된 물질은 제외되며, 규칙적인 결정 구조를 가져야 하기 때문에 비결정질 물질은 제외된다. 순수한 생물학적 작용에 의해 생긴 것은 제외된다.
암석은 곡물이나 결정과 같은 다른 물질과 하나 이상의 광물과 같은 이질적인 혼합물로 구성되어 있으며 또한여러 미네랄로 구성 될 수 있다. 암석이 하나의 광물로만 구성되어있는 경우 단일 광물 암석이라고합니다.
암석(巖石)은 지구의 지각을 이루고 있는데, 생성 과정에 따라 화성암, 퇴적암, 변성암으로 분류된다.

 

화성암

 화성암은 화산활동에 의해 형성된 암석이다. 화산에서 분출한 용암이 화산 지표면에서 식어 형성된 화산암(분출암이라고도 한다)과 지하에서 다른 암반 속으로 침투하여 형성된 심성암(관입암이라고도 한다)으로 나뉜다.

 

퇴적암

퇴적암은 풍화와 침식에 의해 기존의 암석에서 떨어져 나온 광물이나 조암광물 이 퇴적작용을 거쳐 암석으로 굳은 것을 말한다. 암석을 이루는 입자의 종류에 따라 이암, 사암, 역암 등으로 구분한다. 응회암과 같이 화산 쇄설물이 굳어 이루어진 암석도 퇴적암으로 분류한다.

변성암

변성암은 화성암이나 퇴적암과 같은 암석이 높은 압력과 고열에 의해 구성물질이 변하여 형성되는 암석이다. 편마암, 대리석, 규암 등이 있다.

암석의 순환

암석은 생성 과정에 따라 화성암, 퇴적암으로 분류할 수 있다. 암석은 만들어진 후에도 주변 환경이 달라지면 새로운 모양으로 변화한다.

 

☆ 광물의 주요 특성과 특징

 
광물은 각각 다른 화학조성으로 물리적, 화학적, 광학적으로 고유한 특성과 특징이 있다.
색, 경도, 투명도, 광택, 굴절율 등이 그렇다.

광물마다 원소.원자들이 규칙적으로 배열된 특정한 결정 모양을 지녀 육안으로 광물을 식별할 수 있다.
- 동질이상: 화학조성이 동일하더라도 생성환경에 따라 원자배열이 달라 다른 결정을 보인다.
다이아몬드와 흑연은 모드 탄소원자로 이루어져 있으나, 다이아몬드는 탄소원자가 입체적으로 공유결합한 가장 단단한 물질인 반면, 흑연은 탄소원자가 평면적으로 결합해 수직방향으로 약한 힘에 의해 연결된 부드러운 물질이다.
흑연은 점토와 섞어 연필로 사용 (노트에 글씨를 쓰는 것은 탄소원자가 생필심에서 노트로 옮겨가는 결과)

색상은 광물을 구분하는 요소지만 절대적이지 않다.
즉 눈으로 얼핏 보는 색과 자외선을 비췄을 때 색이 다를 수 있다.
육안으로 인지하는 색은 가시광선이 그 빛의 파장에 따라 광물을 통과하며 나타나는데
광물 내의 원소, 원자의 전자에 어떤 파장은 에너지로 흡수되고 어떤 파장은 통과하기에 다른 색으로 보인다.
- 주로 붉은 파장이 흡수되고 푸른 파장이 통과되면 푸른 색으로 보인다.
색을 구분하려면 광물을 긁어서 나타나는 조흔색을 확인해야 한다.
- 초록색 에머랄드, 물빛 아쿠아마린, 분홍 모가나이트도 모두 베릴이란 광물이지만 서로 다른 색의 변종(Varieties)임

조흔색(Color of Streak)은 광물을 판에 긁어 가루로 되면서 나오는 색. 모스 굳기 등과 함께 광물을 구분할 때 자주 사용한다.


경도(Density)는 내구성을 필요로 하는 보석에서 중요한 요소로 가장 단단한 것이 다이아몬드이다.  경도를 결정하는 요소로는 결정면에 배열한 원자밀도이다. 밀도가 높으면 경도가 높고 밀도가 낮으면 경도가 낮다.

경도는 10가지 단계로 나뉘며 가장 무른 것이 1 활석이고 이어서  2 석고, 3 방해석, 4 형석, 5 인화석, 6 정장석, 7 석영, 8 황옥, 9 강옥 (루비, 사파이어), 10 다이아몬드 순으로 경도가 높다.


투명도는 빛이 광물내에 모두 흡수되면 불투명하고, 빛이 모두 통과하면 투명해진다. 일반적으로 순수한 광물일수록 투명하다. 빛이 통과하는 정도에 따라 투명(transparent), 반 투명(translucent), 불 투명(opaque)으로 구분한다.

광택(Luster)은 광물의 표면에서 빛이 반사될 때 우리 눈에 주는 느낌을 뜻한다. 일반적으로 금속은 불투명하기 때문에 빛의 반사도가 높아 번쩍거린다. 이를 금속광택이라 하는데 반면에 비금속 광물의 경우에는 빛이 다소라도 통과하기 때문에 번쩍거림이 없어 비금속 광택이라 한다.

좌측은 활청광, 우측은 적철광(Hematite)

 

섬유석고(Gysum)는 견사광택(Silky luster)을 보인다

 

지방광택 (Greasy luster)는 기름이 엷게 덮힌 느낌으로 석영에서 나타남


빛의 굴절율 : 굴절류이 높은 보석류는 커트면을 널려 빛의 굴절에 의한 아름다운 특성을 극대화 시킨다.

다이아몬드 굴절율 2.4


그밖에 충격인성 toughness, 열팽창 thermal expensio, 용해도, 선이나 알칼리에 견디는 정도 등이 화학적 특성이 다르다.


☆ 광물의 용도

1. 산업자원 : 철, 알루미늄, 구리, 아연, 티타늄, 규소, 게르마늄 등
2. 보석과 장식용
3. 미적 관점에서의 수집용


 

# 철 (Fe)
- 137억년 전, Big Bang으로 에너지와 물질, 시공이 태어나며 우주가 시작되었다.
이때 원자번호 1,2,3번인 수소, 헬륨, 리튬원자가 생겨 시공간으로 퍼지게 되고, 시간이 지나며 중력작용으로 서로 뭉쳐 덩치를 키우다가 내부가 고온, 고압으로 약 섭씨 1000만도에 이르자 수소 핵융합이라는 불이 붙으며 별이 생성 되었다. 이런 연쇄과정을 거치며 원자번호 26번인 무거운 철이 생겼다.
- 원시 태양에서 핵융합의 불이 붙자 그 태양풍에 의해 가벼운 수소 등 기체원소는 태양계 외곽으로 쓸려나가 가스로 이루어진 목성형 외행성의 재료가 되었고, 반면에 상대적으로 무거운 암석 먼지들은 고체로 된 지구형 내행성의 재료가 되었다.
- 원시 지구는 주변의 암석물질을 끌어들이고 소행성들과 부딪치며 몸집을 키웠는데 이 과정에서 충돌로 인해 가열된 지구는 융용된 암석덩어리 상태였을 것이다. 여기서 상대적으로 무거운 철은 니켈과 함께 지구 중심부로 가라앉아 고체상태의 내핵과 액체 상태의 외핵을 이루었다.


- 철이온은 헤모글라빈이란 단백질의 헴이란 구조로 되어 피를 붉게 만든다. 철이온은 온도가 낮고 산소분압이 높은 폐에서 산소분자를 싣고 몸 구석구석을 돌며 산소분압이 낮은 세포에 산소를 공급한다. 또한 에너지 대사로 온도가 높고 이산화탄소 분압이 높아진 세포에서 이산화탄소를 회수하여 폐로 운반해 몸밖으로 배출시키는 역할을 한다.
- 낙지 등 연체동물은 헤모시아닌이라는 단백질에 들어있는 구리이온이 그 역할을 해서 피 색깔이 푸른빛을 띤다.

# 석영 (Quarz, SiO2)와 불순물이 함유된 변종들


- 유리의 주 소재는 석영질의 모래다.
- 인류는 다른 원소 소재를 첨가해 용도에 맞게 유리를 개발했는데 투명 창호, 금속 이물질을 첨가한 채색유리, 순도를 올린 광학유리, 내열유리, 그밖에 석영에서 규소를 분리한 후 순도를 극도로 올려 단결정으로 성장시킨 반도체의 주소재인 Silicone Wafer, 최근에는 초박형 평면 디스플레이의 기판 (Substrate)로 발전되어 스마트폰, 스마트TV, Monitor, 빌딩의 스마트 Artwall 등
현대 문명의 필수 소재로 만들어 가고 있다.
-
유리의 기술개발 방향 차이가 동양과 서양의 주도권 전환 계기 : 18세기 이전엔 중국을 중심으로 종이, 화약, 나침반, 활판인쇄술 (이상 세계의 4대 발명품으로 주로 중국에서 발명되어 중국의 4대 발명품이라고도 함)의 개발 등 동양 과학기술이 우위에 있었다. 이때까지만도 사양은 종교중심적 중세시대에 머물렀다.
그러다 유리의 발명 이후 동양은 도자기 기술을 중시한 반면에 거주문화상 창문을 중시하며
반투명광물을 이용하던 서양에서 투명 유리 개발 및 유리 제조 기술에 집중하며 광학기술에 까지 영향을 미쳐 망원경, 현미경, 기타 투명 실험도구 등을 개발하며 현대과학의 기초를 갖추게 되었다.

 

 

 

 

 

 

광학분석기

 

 

1. UV-Vis-NIR Spectrometer

UV-Vis-NIR Spectrometer는 자외선에서 적외선 영역 까지의 빛(175 nm ~ 3300 nm)에 대한 물질의 흡광도,투과도,반사도를 측정할 수 있는 분광계이다.
각 물질은 전자들이 이동할 수 있는 고유 에너지 준위(밴드)를 가지고 있다.물질 내부에 존재하는 전자는 자신이 이동할 수 있는 준위에 해당하는 에너지를 흡수하면 전자전이를 일으킨다.분광기는 이러한 원리를 통해 물질에 빛을 조사하여에너지(파장) 영역에 대한 흡수/투과 스펙트럼을 얻을 수 있다.또한, 빛에너지의 흡수가 시작되는 지점을 찾아 물질의밴드 갭 에너지(Bandgap energy)에 대한 분석이 가능하다.

기기활용
- 유기물,무기물의 UV-Vis-NIR 파장 영역의 Absorbance 측정
- 유기물,무기물의 Reflectance 및 Transmittance 측정

 

2. FRIT (Fourier- transformed infrared)

FTIR 분광학은 학술, 분석학, QA/QC, 법의학 연구실에서 광범위한 분석 기회를 제공합니다. 간단한 화합물 식별에서부터 공정 및 규제 모니터링에 이르는 모든 과정 전반에서 FTIR은 광범위한 화학 응용분야를 포괄하며, 특히 고분자 및 유기 화합물에 유용합니다.


FTIR은 푸리에 변환 적외선(Fourier transform infrared) 기술의 약자로, 기본적인 적외선 분광학 방법입니다. 적외선을 시료에 통과시키면 일부 복사선은 시료에 흡수되고 일부는 통과(투과)됩니다. 검출기에 감지되는 최종 신호는 시료의 분자 '지문'을 보여주는 스펙트럼입니다. 적외선 분광학이 유용한 점은 서로 다른 화학 구조(분자)는 각기 다른 스펙트럼 지문을 형성한다는 것입니다.

그렇다면 FTIR은 무엇일까요?
. 푸리에 변환은 검출기의 출력을 해석 가능한 스펙트럼으로 변환합니다.
. FTIR은 구조를 파악할 수 있는 패턴을 포함한 스펙트럼을 만들어 냅니다.

FTIR은 어떻게 작동하고 이를 사용하는 이유

FTIR은 인터페로미터를 사용하여 IR 빔에 배치한 물질의 정보를 기록합니다. 분석자는 푸리에 변환으로 얻은 스펙트럼으로부터 재료를 식별하거나 정량할 수 있습니다.

  • FTIR 스펙트럼은 인터페로그램을 인식 가능한 스펙트럼으로 '디코딩'하여 만들어 집니다.
  • 분자들은 특정한 IR 지문을 나타내므로 스팩트럼의 패턴으로 시료를 식별할 수 있습니다.


FTIR의 시료 분석 및 적용


FTIR은 단순한 목적의 도구일 수도 있지만 동시에 아주 유연한 연구용 기기일 수 있습니다. 투과 또는 ATR 같이 특정 시료 분석 장치에 사용하도록 구성된 FTIR을 사용하면 분광계를 통해 다음과 같이 광범위한 정보를 얻을 수 있습니다.

  • 미지의 물질 식별(가장 일반적)
  • 첨가물 또는 오염물질 등의 정량 정보
  • 적외선 흡수의 증가 또는 감쇠를 통한 키네틱 정보
  • 그 밖에도 TGA, GC 또는 레오미터 등의 장치와 결합하여 더욱 복합적인 정보를 얻을 수 있음

궁극적으로 FTIR은 경제적인 대안이 될 수 있습니다.

3. EPMA (electron probe micro-analyser, 전자 탐침 미세분석기)

전자현미경의 종류는 SEM과 TEM 두가지가 있다.
SEM은 집속 전자선(electron probe)가 시료 표면을 훑으면서 얻어지는 2차 전자를 모아 분석하는 것이며,
TEM은 집속전자선이 시료를 뚫고 지나면서 얻어지는 투과전자를 모아 이를 화상으로 표현하는 것입니다.


그러나 전자현미경에 사용되는 전자선은 시료와 상호 작용(집속 전자와 시료의 원자궤도중의 전자들간의)으로 인해 자연 방출되는 특성 X선이 얻어지게 됩니다. 이 얻어지는 특성X선을 분석하는 장치가 EPMA입니다.


EPMA(electron probe micro-analyser) 는 전자탐침형 미세분석기로, 발생 source는 전자현미경과 동일하다.
그래서 EPMA는 전자현미경에 붙어다닌다.


그럼 EDS는 뭔가?
특성 X선은 표현하기 위해서는 두가지 방법을 사용하죠...그 X선의 에너지 값이나 파장값으로...(E=hc/λ)에서 E와 λ로서 표현합니다.
EDS는 여기서 Energy로서 표현되는 값으로써 특성 X선을 분석을 하지요.
보통 가로축은 E(eV)로 표현하고, 세로축은 해당 에너지값에서의 강도값로서 나타지요..
그래서 EDS는 energy dispersive spectroscopy(에너지 분산형 분광기)로 표현합니다.
그럼 파장으로 분석하는 건  WDS로 쓴다. wavelength dispersive spectroscopy(파장 분산형 분광기)로 표현합니다.
가로축은 파장값, 세로축은 강도값...
사실 eds분석한 것과 wds한것을 언뜻 보면 구분 못합니다. 가로축을 자세히 보면, eV로 되어 있는지 nm나 A로 되어 있는지 확인해야지요.

결론을 지면, EPMA는 두가지 종류 EDS와 WDS가 있다는 겁니다.

그러나 일반적으로 EPMA라 표현하는 것은 WDS가 3대 이상 달린 것을 칭합니다.
WDS 한 channel에서는 동시 분석 할 수 있는 원소가 1개 밖에는 없습니다. 이와 같은 이유는 WDS의 구조적인 문제입니다.
WDS는 x선 신호를 격자상수를 알고 있는 특정 결정에 회절시킴으로써 일정한 각도에서만 그 강도 값을 측정가능합니다. 또한 그 격자상수는 x선의 파장 길이마다 소용되는 것과 그렇지 못한 것이 있기 때문에 여러가지의 결정들이 사용됩니다(LiF, TAB등등)
WDS는 이러한 한계를 갖고 있기 때문에 동시에 분석하기 위하여 여러대의 WDS가 달리게 됩니다.
이러한 파장과 회절을 이용하기 때문에 시료의 위치는 항상 정확한 위치를 고정하는 것이 좋습니다.

그러나 EDS는 수십가지 원소를 동시 분석 가능합니다. 사실 108개 모두 되는 것은 아님..일반적으로 11-90정도까지..
최근에는 좋아져서, B-U까지라고 하네요..EDS는 X선을 받는 단자가 Li dopped Si로서 동시에 신호를 받아서 처리합니다.
EDS는 그래서 액체질소를 써서 이 신호를 분석하는데 최적 온도가 되도록 온도를 맞추기도 합니다.
요즘은 세상이 좋아져서 EDS분석할때만 넣더군요..제가 쓸때는 일주일에 한번씩 꼬박꼬발 넣어서 쉬는 날도 넣었답니다..

위에 잠시 언급했지만 , WDS는 시료의 위치가 정확히 고정돼야 합니다. 그 이유는 위와 같고...
따라서 전자현미경으로써 아래위로 움직이는 것은 불가능 하다고 까지는 아니지만, 움직일 수 있는 범위가 수 mm정도 수준이죠..
즉 working distance가 고정된다는 것입니다. 일반적은 sem의 경우 WD는 40mm에서 7mm까지 변동이 가능하지만..WDS는 좀 멀리 놓고 분석을 하죠...기계마다 다릅니다.

이와 같은 것은 XRF에서도 동일하게 적용됩니다.
XRF도 보면 ED타입과 WD타입이 있습니다.
예전에는 모든 XRF가 거의 다 WD타입이었습니다만, 최근에는 software의 발달로 인해서 그런지, ED 타입이 매우 정확한 결과를 제시하더군요..

EDS/EPMA로의 정량 분석 가능 여부는
확언을 드리기 힘들지만, 불가능하지는 않습니다.
그러나 전제 조건으로는 항상 일정 조건의 시료를 사용하고, 성분비를 정확히 알고 있는 표준 시료를 준비하고 또한 일정한 진공도와 진동방지 및 전자선의 안정(최소 30분 정도 유지)이 필요 합니다.
그리고 매회 분석시 이 표준 시료 3가지 정도를 동시에 분석을 하여 장비의 오차율을 확인하고 있어야 합니다.
이에 대한 것은 삼성문화재단 분석실(용인자연농원내)에 여쭈면, 그 방법을 잘 알려줄지도 모르겠습니다.
저는 유리에 대한 것은 95% 이상이 정확도를 가지고 EDS 정량분석을 행한 적이 있습니다.
이정도 정확도를 갖추기 위해서 시간은 소요 되지만, XRF와 같이 거대한 시료 면적이 아니라 미세한 부분의 정량 분석을 행할 경우는 EDS나 WDS가 매우 요긴합니다.

 

4. Raman spectra Analysis


라만 분광법(Raman spectroscopy)은 1928년 인도의 과학자 찬드라 세카르 라만이 발견한 라만 효과를 이용, 특정 분자에 레이저를 쏘았을 때 그 분자의 전자의 에너지준위의 차이만큼 에너지를 흡수하는 사건을 통해 분자의 종류를 알아내는 방법이다.
빛이 어떤 매질을 통과할 때 빛의 파장을 변화시켜 빛의 일부는 진행방향에서 이탈해 다른 방향으로 진행하는 현상을 산란이라고 하고 빛의 파장을 변화시키는 현상을 라만산란이라 하는데, 1928년 라만등이 용액에 파란색 빛을 투과하였을 때 초록색 빛깔을 띠는 빛이 산란되어 나오는 것을 관찰함으로써 처음 발견하였다. 이후 라만 산란을 측정하는 분광계의 발달로 산란된 빛의 세기를 주파수에 따른 띠 혹은 반복적 피크로 표시되는 스펙트럼을 이용한 라만 분광학은 분자의 진동 스펙트럼을 측정하여 분자의 진동구조를 연구하거나 물질을 정성, 정량 분석에 이용되었으나 최근에는 생체조직의 세포내 혹은 세포외의 생화학적, 형태학적 정보 분석을 위한 연구에도 적용되고 있다. 이러한 라만 분광학의 원리를 이해하기 위해서는 먼저 라만 산란과 라만 산란과정의 양자학적 이해, 라만 산란의 측정과 라만 이동, 라만 분광학의 장단점 및 종류등에 대한 이해가 필수적이다.


Raman 분광기는 FTIR처럼 자재의 구성 또는 특성에 대한 통찰력을 얻기 위해 빛의 상호작용을 활용하는 분자식 분광 기법이지만, Raman 분광기가 제공한 정보는 IR 분광기가 빛의 흡수에 의존하는 바와 달리 빛 산란 과정에서 기인합니다. Raman 분광기는 분자 간 및 분자 내 진동에 대한 정보를 산출하며 반응에 대해 보다 이해할 수 있게 합니다. Raman 및 FTIR 분광기는 특정 분자 진동의 스펙트럼 특성(“분자 지문”)을 제공하며 물질 파악에 중요합니다. 그러나, Raman 분광기는 저주파수 모드 및 결정 격자와 결정 백본 구조에 대한 통찰력을 제공하는 진동의 추가 정보를 제공할 수 있습니다.

인라인 Raman 분광기는 결정 공정을 모니터링하고 반응 메커니즘과 역학을 밝히는 데 사용됩니다. 분석 도구와 결합된 이러한 데이터는 정보에 입각한 반응 이해화 최적화를 가능하게 합니다.

 

5. LA-ICP-MS (Laser Ablation – Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry)


LA-ICP-MS는 고체 시료에 대해 직접적으로 고감도 원소 및 동위원소 분석을 가능하게 해 주는 고감도 분석 기술로 미립자를 생성하기 위하여 시료의 표면에 레이저 빔을 조사함으로써 시작됩니다. 이것은 바로 레이저 어블레이션(Laser Ablation)이라고 알려진 과정입니다. 어블레이션된 입자는 시료질량분해(digestion) 및 이온화(ionization)를 위하여 ICP-MS 장치의 2차 여기원(excitation source)으로 운반됩니다. 그 다음, 플라즈마 torch 내에서 들뜬 이온은 원소 분석 및 동위원소 분석을 위하여 질량 분석계(mass spectrometer) 검출기로 전달됩니다.

LA-ICP-MS diagram LA-ICP-MS Process – Laser ablation creates fine particles from the sample, which are then transported for rapid elemental and isotopic analysis.


Image of the laser ablation trench produced on three NIST glass standards (NIST 612, NIST 614 and NIST 616) during LA-ICP-MS trace element analysis (laser rastering speed = 10 mm/sec).


LA-ICP-MS craters Image of the 25 micron laser ablation craters in a 5 X 5 grid pattern on the glass surface and transient 27Al signal (20 sec laser pulses per sampled spot and 30 seconds between the spots)

 

Comparison of the ablated particle size using nanosecond laser pulse andfemtosecond laser pulse for a brass alloy sample (56% Cu & 44% Zn).

LA-ICP-MS는 특히 고체시료의 전처리 없이 ppb 수준에 이르는 고감도의 화학물질 분석을 수행할 수 있기 때문에, 가장 뛰어난 분석 기법으로 손꼽힙니다.

시료는 도체와 부도체 모두 가능하며, 분석은 복잡한 진공 시스템 없이 대기압 수준에서 수행할 수 있습니다. 불과 수 초 안에 결과를 얻을 수 있으므로, LA-ICP-MS는 ppb 수준에 근접하는 검출 한계 내의 모든 분석 기법 중에서 가장 빠른 분석방법이라고 말할 수 있습니다.

LA-ICP-MS에 필요한 시료의 양은 Sub-microscale (pg ~ fg)으로 기존 ICP-MS방식보다 매우 적은양을 필요로 합니다. 하지만 기존 ICP-MS를 위한 액상기화방식(liquid nebulization)에서는 효율성을 위하여 시료에서의 필요한 양은 수 mg정도로 상대적으로 많은 양이 요구됩니다.

최적화된 레이저 어블레이션 조건 및 ICP-MS 데이터 수집 프로토콜이 제공되는 경우, LA-ICP-MS는 다음과 같은 다양한 시료분석방법을 제공합니다:

  • 벌크분석(Bulk analysis)
  • 국부분석(inclusion analysis) 및 결함 분석 (defect analysis)
  • 심도분포분석 (Depth profiling)
  • 원소/동위원소 맵핑 (Elemental Mapping)

레이저를 기반으로 하는 분석방법 중 가장 보편적으로 사용되는 방식은 2 가지 입니다. 100 ~ 350μm의 일반적인 레이저 beam 크기를 사용하는 벌크분석(bulk analysis)과 수 μm에 불과한 레이저 beam 크기를 사용하는 미량분석(microanalysis)입니다.